球差校正透射電鏡測試

測試樣例

1)    樣例1 2)    樣例1

面向學科

化學、材料等相關學科

樣品要求

1)    粉體需5mg左右，塊體樣品，樣品大小為直徑3mm的圓，厚度100nm以下； 2)    粉末和液體樣品，樣品需均勻分散在支撐膜上并且干燥； 3)    所有的樣品拍攝之前需要自己用高分辨TEM預觀察，確保樣品制備成功; 4)    磁性樣品指：Fe，Co，Ni，Mn元素或者磁鐵可以有響應的材料； 5)    低熔點、易分解、磁性、毒性、放射性的樣品不可測。

制樣要求

1)    載網：粉末樣品需要使用進口超薄碳膜、進口超薄微柵、進口超薄金膜（含銅的樣品，且需要做EDS或EELS測試）、國產標記微柵（需要檢測特定的顆粒）。 2)    樣品分散：用戶需要把樣品研磨后，滴到載網上，研磨方法是加入酒精后，在研缽中濕磨，研磨分散效果比超聲分散效果要好一些，要想分散得好，可以適當延長研磨時間。 3)    制樣濃度：特別強調，樣品制樣濃度要高一些，以在載網周圍能看到一圈黑的（如果樣品是黑的）樣品為宜。 4)    樣品烘干：測試之前，需要在加熱板、紅外燈或烘箱中干燥，溫度設定根據樣品不同而不同，一般為100度左右就可以，石墨烯樣品可以設到180度，烘烤時間1個小時以上。 5)    其它樣品制樣：用戶可以使用FIB、電解雙噴、手工等方法制備樣品。

收費標準

1)    單原子樣品只拍單原子像：3500元/樣 2)    單原子樣品只拍EDS mapping：3500元起/樣 3)    單原子樣品拍全套（單原子像+EDS mapping）：5000元/樣 4)    非磁性樣品拍全套（原子像+EDS mapping）：5000元/樣 5)    磁性樣品拍全套（原子像+EDS mapping）：8000元/樣 6)    需要測EELS的樣品，8000元起/樣，具體費用根據需求具體評估 7)    特別提醒：因球差電鏡特殊要求，所有球差電鏡樣品均需在普通透射電鏡上檢測不積碳后方可測試。

測試儀器

    儀器名稱: 球差校正透射電子顯微鏡     儀器型號: 日本電子JEM-ARM200F     關鍵字:球差、透射、電鏡、TEM、STEM、Mappping 日本電子JEM-ARM200F為電子光學系統標準配備了一體化球差校正器，電氣和機械性能的穩定性也達到極限水平, 使掃描透射像(STEM-HAADF)分辨率達到0.08nm, 成為商用透射電子顯微鏡中的世界之最。電子束在像差校正之后, 束流密度比傳統的透射電子顯微鏡高出一個數量級。因為束流更亮更細、電流密度高, ARM200F能夠在進行原子水平分析的同時, 還能縮短檢測時間和提高樣品處理能力。

技術參數

    2.1電源電壓：         2.1.1主機:：AC單相220V (± 10%)，≥50A，50/60Hz         2.1.2球差校正器：AC單相100-240V，1500W，50/60Hz         2.1.3球差校正器用電腦：AC單相100-240V，250VA/200W，50/60Hz         2.1.4電源及頻率穩定性：≤±5%         2.1.5冷卻循環水：AC 380V (± 10%) 50Hz 三相         2.1.6地線：≤5歐姆以下獨立地線     2.2 工作環境溫度： 20±5℃，         溫度的漂移小于等于 0.2℃/h         溫度波動小于等于0.05 ℃/min     2.3 環境相對濕度： ≤60％     2.4 壓力變化：≤ 1 Pa     2.5 空氣流動： ≤100mm/秒     2.6 噪音：≤50-60dB     2.7 振動：≤0.2-0.4um     2.8 磁場：直流電流磁場波動：小于0.05T，交流電流磁場波動：小于0.05T 3、技術要求及參數     3.1 電子槍和加速電壓         3.1.1 電子槍：肖特基熱場發射電子槍*         3.1.2 加速電壓：加速電壓≥200kV，可實現加速電壓連續可調并正常穩定工作。         3.1.3加速電壓穩定度：≤ 1ppm/min(峰峰值)*         3.1.4物鏡電流穩定度：≤ 0.5ppm/min(峰峰值)*     3.2 分辨率         3.2.1 點分辨率≤0.23nm；（樣品臺≥±35度角時，點分辨率≤0.23nm）*         3.2.2 線分辨率≤0.10nm*         3.2.3 STEM暗場分辨率≤0.08nm         3.3 最小束斑尺寸：￡0.1nm         3.4 束流強度：0.2nm時0.5nA 或更高         3.5 物鏡參數：         3.5.1球差系數： ≤ 1.0mm；         3.5.2色差系數： ≤ 1.4 mm         3.6 STEM修正參數：         3.6.1聚光鏡球差系數：可調，±5um 或更好         3.7 會聚束電子衍射（CBED）         3.7.1 會聚角(2α)：大于1.5-20 mrad         3.7.2 接受角： ±10°         3.7.3束流漂移：1nm/min 或更低     3.8 放大倍數：TEM: 50-2,000,000倍*；STEM magnification: ≥150,000,000*     3.9 真空系統     3.9.1 電子槍室：≤1 x 10-7Pa(數量級)     3.9.2 樣品室： ≤2 x 10-5 Pa     3.10 樣品桿         3.10.1 樣品傾斜角度：雙傾樣品桿 X/Y ≥±25°；如果選擇點分辨≤0.23nm時，樣品桿傾斜角度 ≥±35°         3.10.2 樣品移動范圍： 2mm(X, Y); 0.2mm(Z)         3.10.5普通雙傾樣品臺         3.10.5低背景信號，EDS分析用雙傾樣品臺     3.11 掃描透射(STEM)         3.11.1 暗場分辨率：≤0.10 nm*         3.11.2 探頭：BF(可進行ABF像觀察)，HAADF，探測器同時安裝     3.12 控制和數據處理系統：Windows操作系統     3.13 能譜儀(EDS)的技術規格         3.13.1 SDD探測器         3.13.2 有效探測器面積：100平方毫米*         3.13.3 分辨率：優于129eV         3.13.4 分辨元素范圍：B-U         3.13.5 包括專用的計算機和顯示器         3.13.6 操作及數據處理模式：配備定性、定量數據處理軟件及其它標準的用于EDS分析的必備軟件         3.13.7 能夠做點、線和面的定性及定量分析         3.13.8 可以與STEM配合進行Mapping的漂移校正         3.13.9 取出角: 1 str.（UHR極靴）         3.13.10探頭保護閥門     3.14透射電鏡用CCD相機     3.14.1 安裝方式：底插CCD及軟件     3.14.2分辨率：4k x 2.7k 即1100萬像素     3.14.3耦合方式：光纖耦合     3.14.4動態范圍：16位     3.14.5可伸縮式設計（可擴充GIF）